Selasa, 06 Oktober 2015
Vidio Animasi Keamanan Laboratotium Kimia
Destilasi, Kromatografi dan Ekstrasi
DESTILASI
Destilasi adalah proses yang telah
digunakan oleh manusia selama ribuan tahun yang lalu. Proses ini diyakini
pertama kali digunakan oleh ahli kimia Arab untuk memisahkan parfum. Hari ini,
destilasi memainkan peran penting dalam kimia organik. Kimiawan dapat mengidentifikasi
dan memurnikan senyawa organik dengan menggunakan metode destilasi.
Proses Destilasi
Bagaimana proses penyulingan
dilakukan? Proses ini melibatkan pemanasan cairan sampai mendidih sehingga
memaksa komponen untuk memisahkan. Idenya adalah bahwa senyawa yang berbeda
dalam campuran cairan memiliki titik didih yang berbeda. Sebuah tingkat panas
tertentu akan digunakan untuk membawa satu senyawa ke titik didihnya sampai
berubah menjadi fase gas. Titik didih adalah suhu tertentu panas ketika telah
dicapai, yang akan membuat cairan mendidih.
Cairan dalam bentuk gas akan
mengembun kembali ke keadaan semula. Proses ini diulang sampai semua senyawa
dalam campuran dipisahkan. Ide destilasi adalah untuk membagi senyawa dari
bahan non-volatile atau kurang stabil. Umumnya, destilasi digunakan untuk
memisahkan campuran cair. Namun, hal itu juga dapat diterapkan untuk gas dengan
membalikkan proses. Pencairan gas dimungkinkan melalui perubahan suhu dan
tekanan.
Ada banyak kegunaan dari penyulingan
terutama pada proses komersial. Produk industri utama seperti bensin,
penyulingan air, xylene, minyak tanah, parafin, alkohol dll. Hanya beberapa
yang menggunakan proses destilasi. Destilasi memiliki empat kelompok utama
dalam hal penerapannya. Empat kelompok yang dikenal sebagai skala laboratorium,
destilasi industri, parfum atau destilasi obat, dan pengolahan makanan.
Ada perbedaan antara skala
laboratorium dan destilasi industri. Perbedaannya adalah bahwa skala
laboratorium dilakukan dalam kumpulan (batch) sementara destilasi industri
dilakukan terus-menerus. Destilasi batch ditandai dengan masih disertakan
dengan campuran makanan. Proses ini disiapkan dalam batch. Fraksi komponen
terpisah dikumpulkan satu demi satu dari yang paling stabil menjadi kurang
stabil. Fraksi non-volatile yang dikeluarkan pada akhir proses.
Destilasi kontinyu dianggap memiliki
kontrol yang lebih baik dari proses pemisahan dibandingkan dengan destilasi
batch. Proses destilasi ini melibatkan menjaga bahan sumber, uap, dan distilat
pada komposisi konstan. Hal ini dimungkinkan oleh kecermatan pengisian bahan
sumber. Fraksi dari kedua uap dan cairan dalam sistem dihapus kemudian.
KROMATOGRAFI
Kromatografi adalah suatu teknik
pemisahan molekul
berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk
memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang
terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam.
Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak
lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam
tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.
Kromatografi dapat dibedakan atas
berbagai macam tergantung pada pengelompokannya. Contoh pada mekanisme
pemisahannya berdasarkan pada alat yang digunakan, kromatografi dibedakan
menjadi :
a.
Kromatografi lapis tipis
b.
Kromatografi penukar ion
c.
Kromatografi Penyaringan Gel
d.
Kromatografi Elektroforesis
e.
Kromatografi kertas
f.
Kromatografi gas
Berikut ini
meruapakan penjelasa lengkap mengenai macam-macam kromatografi :
1. Kromatografi
Lapis Tipis
Yaitu
kromatografi yang menggunakan lempeng gelas atau alumunium yang dilapisi dengan
lapisan tipis alumina, silika gel, atau bahan serbuk lainnya. Kromatografi
lapis tipis pada umumnya dijadikan metode pilihan pertama pada pemisahan dengan
kromatografi.
2. Kromatografi
Penyaringan Gel
Merupakan
proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari modifikasi dekstran-molekul
polisakarida linier yang mempunyai ikatan silang. Bahan ini dapat menyerap air
dan membentuk susunan seperti saringan yang dapat memisahkan molekul-molekul
berdasarkan ukurannya. Molekul dengan berat antara 100 sampai beberapa juta
dapat dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan teknik
serupa yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan polimer.
3. Kromatografi
Elektroforesis
Merupakan
kromatografi yang diberi medan listrik disisinya dan tegak lurus aliran fasa
gerak. Senyawa bermuatan positif akan menuju ke katode dan anion menuju ke
anoda. Sedangkan kecepatan gerak tergantung pada besarnya muatan.
4. Kromatografi
Kertas
Kromatografi kertas merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan
distribusi suatu senyawa pada dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak.
Pemisahan sederhana suatu campuran senyawa dapat dilakukan dengan kromatografi
kertas, prosesnya dikenal sebagai analisis kapiler dimana lembaran kertas berfungsi
sebagai pengganti kolom.
Kromatografi kertas adalah salah satu pengembangan dari kromatografi
partisi yang menggunakan kertas sebagai padatan pendukung fasa diam. Oleh
karena itu disebut kromatografi kertas. Sebagai fasa diam adalah air yang
teradsorpsi pada kertas dan sebagai larutan pengembang biasanya pelarut organik
yang telah dijenuhkan dengan air.
Dalam kromatografi kertas fasa diam didukung oleh suatu zat padat berupa
bubuk selulosa. Fasa diam merupakan zat cair yaitu molekul H2O yang teradsorpsi
dalam selulosa kertas.fasa gerak berupa campuran pelarut yang akan mendorong
senyawa untuk bergerak disepanjang kolom kapiler. Analisis kualitatif
menggunakan kromatografi kertas dilakukan dengan cara membandingkan harga
relative response factor (Rf). Nilai Rf identik dengan time retention (tR) atau
volume retention (VR).
Nilai Rf dapat ditentukan dengan cara:
Nilai Rf dapat ditentukan dengan cara:
Rf = jarak yang ditempuh noda jarak yang ditempuh pelarut.
Harga Rf zat baku dapat diidentifikasikan komponen campuran, karena harga
besaran ini bersifat khas untuk setiap zat asal digunakan jenis pengembang yang
sama. Kadang-kadang pemisahan dalam satu arah belum memberikan hasil yang
memuaskan. Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik, dapat dipakai cara
kromatografi kertas dua dimensi, yang mana letak kertas diubah sehingga arah
pemisahan juga berubah.
Secara umum kromatografi kertas dilakukan dengan menotolkan larutan yang
berisi sejumlah komponen pada jarak 0,5 sampai 1cm dari tepi kertas. Setelah
penetesan larutan pada kertas, maka bagian bawah kertas dicelupkan dalam
larutan pengambang(developing solution). Larutan ini umumnya terdiri atas
campuran beberapa pelarut organik yang telah dijenuhkan dengan air.
5. Kromatografi
Gas
Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa stationer dapat
berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair).
Umumnya, untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.
Umumnya, untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.
Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat yang
diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring
molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran
senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam
kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair
(diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan
keluar lebih dahulu
Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah
menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri
dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini.
EKSTRAKSI
Merupakan suatu proses
penarikan senyawa dari tumbuh-tumbuhan, hewan dan lain-lain dengan menggunakan
pelarut tertentu. Ekstraksi bisa dilakukan dengan berbagai metode yang sesuai
dengan sifat dan tujuan ekstraksi. Pada proses ekstraksi dapat digunakan sampel
dalam keadaan segar atau yang telah dikeringkan, tergantung pada sifat tumbuhan
dan senyawa yang akan diisolasi. Penggunaan sampel segar lebih disukai karena
penetrasi pelarut yang dig selama penyarian kedalam membran sel tumbuhan secara
difusi akan berlangsung lebih cepat, selain itu juga mengurangi kemungkinan
terbentuknya polimer berupa resin atau artefak lain yang dapat terbentuk selama
proses pengeringan. Penggunaan sampel kering dapat mengurangi kadar air didalam
sampel sehingga mencegah kemungkinan rusaknya senyawa akibat aktivitas anti
mikroba.
Beberapa macam metode
Ekstraksi :
A.
Maserasi
Maserasi merupakan
proses penyarian yang sederhana yaitu dengan cara merendam sampel dalam pelarut
yang sesuai selama 3×5 hari.
B.
Sokletasi
Sokletasi adalah metode penyarian secara berulang- ulang senyawa bahan alam
dengan menggunakan alat soklet. Sokletasi merupakan teknik penyarian dengan
pelarut organik menggunakan alat soklet. Pada cara ini pelarut dan sampel
ditempatkan secara terpisah.
C.
Perkolasi
Merupakan teknik
penyarian dengan pelarut organik yang sesuai secara lambat menggunakan alat
perkolator.
D.
Digestasi
Digestasi adalah proses
penyarian yang sama seperti maserasi dengan menggunakan pemanasan pada suhu
30-40oC. Metoda ini digunakan untuk simplisia yang tersari baik pada suhu biasa.
E.
Infusa
Infusa adalah sediaan
cair yang dibuat dengan menyari simplisia nabati dengan air pada suhu 90oC
selama 15 menit, kecuali dinyatakan lain, dilakukan dengan cara sebagai berikut
: simplisia dengan derajat kehalusan tertentu dimasukkan kedalam panci dan
ditambahkan air secukupnya, panaskan diatas penangas air selama 15 menit,
dihitung mulai suhu 90oC sambil sesekali diaduk, serkai selagi panas melalui
kain flanel, tambahkan air panas secukupnya melalui ampas sehingga diperoleh
volume infus yang dikehendaki.
F.
Dekokta
Proses penyarian dengan
metoda ini hampir sama dengan infus, perbedaanya terletak pada lamanya waktu
pemanasan yang digunakan. Dekokta membutuhkan waktu pemanasan yang lebih lama
dibanding metoda infus, yaitu 30 menit dihitung setelah suhu mencapai 90oC.
Metoda ini jarang digunakan karena proses penyarian kurang sempurna dan tidak
dapat digunakan untuk mengekstraksi senyawa yang termolabil.
G.
Fraksinasi
Fraksinasi merupakan
teknik pemisahan atau pengelompokan kandungan kimia ekstrak berdasarkan
kepolaran. Pada proses fraksinasi digunakan dua pelarut yang tidak bercampur
dan memiliki tingkat kepolaran yang berbeda
Langganan:
Postingan (Atom)